甘草酸的高效液相色谱测定法
本方法适用于保健食品中甘草酸的测定。
本方法的检出限为50．0μg。
1．方法提要
样品中的甘草酸用20％乙醇溶液提取，C18柱分离，高效液相色谱254nm波长测定，与对照品的保留时间比较定性，用峰面积外标法定量。
2．仪器
(1)Waters一2690高效液相色谱仪，996二极管阵列检测器。
(2)超声波提取器。
3．试剂
所用试剂除特殊注明外均为分析纯；实验用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。
(1)20％乙醇溶液：取无水乙醇20ml，加水80ml，混匀。
(2)冰醋酸。
(3)乙腈。
(4)甘草酸标准溶液：准确称取甘草酸对照品50．0mg，用20％乙醇溶液溶解并定容至50ml，混匀。此溶液每1ml含甘草酸1．0mg。
4．测定步骤
(1)样品处理
1) 固体样品：准确称取固体样品2．0g左右，用20％乙醇溶液40ml超声提取20min，再用20％乙醇溶液定容至50ml，过滤，滤液再经0．45μm滤膜过滤，备用。
2) 液体样品：准确吸取液体样品5ml，加20％乙醇溶液至40ml左右，超声波提取20min，用20％乙醇溶液定容至50ml，过滤，滤液再经0．45μm滤膜过滤，备用。
(2)色谱条件
色谱柱：C18柱，200mm×4．6mm。
流动相：水+乙腈+冰醋酸(63+37+0．15)。
流速：1．0ml／min。
检测波长：254nm。
进样量：10μl。
(3) 标准曲线的绘制：准确吸取甘草酸标准溶液0．5ml、1．0ml、2．0ml、4．0ml、6．0ml、8．0ml，置于10ml容量瓶中，用20％乙醇溶液稀释至刻度，混匀后分别取10¨l标准溶液注入高效液相色谱仪，在下述条件进行测定，并绘制标准曲线。标准曲线浓度为0．05mg／ml、0．10mg／ml、0．20mg／ml、0．40mg／ml、0．60mg／ml、0．80mg／ml、1．0mg／ml。回归方程Y=1015．43x一203．92。r=0．9997。
(4) 样品测定：准确吸取样品处理液10μl，注入高效液相色谱仪分离测定，以对照品峰的保留时间定性，以峰面积外标法定量。甘草酸对照品色谱图见图3—25，样品(甘草酸精)色谱图见图3—26，甘草酸的标准曲线图见图3—27。
甘草酸对照品色谱图
甘草酸样品色谱图
甘草酸的标准曲线图
5．结果计算
X=(c×V)/m
式中X——样品中甘草酸含量[μg／g(ml)]；
c——外标法得出的测定样品中甘草酸浓度(μg／ml)；
m——分析样品的质量(g或ml)；
6．准确度和精密度
不同样品不同浓度的加标回收率为85．3％～94．4％。重复10次，测定结果的RSD为8．6％。
7．注释
(1)甘草酸(glucyrrhizic acid)是甘草中含有的三萜类物质。甘草酸的钾、钙盐为甘草的主要甜味成分，亦称甘草甜素或甘草苷，属酸性皂苷。
(2)甘草酸具有肾上腺激素作用，亦具有消炎、抑制病毒、促进脂质代谢等作用。
(3)甘草酸易溶于热水、稀乙醇，不溶于无水乙醇或乙醚等。甘草酸在甘草中以钾盐或钙盐形式存在，其水溶液酸化后可析出皂苷，溶于丁醇或乙酸乙酯。
(4)当样品组分复杂、干扰因素多时，可采用以下方法提取样品：固体样品用1％氨水溶液浸泡萃取甘草酸，萃取液用3mol／L盐酸调至pH2．0后，以丁醇+乙酸乙酯(3+7)萃取，除去水溶性杂质，再用1％氨水从丁醇+乙酸乙酯溶液中反萃取甘草酸；提取液用醋酸调至pH中性后加无水乙醇使溶液为20％乙醇溶液供测定。液体样品则直接用3mol／L盐酸调至pH2．0后，用丁醇+乙酸乙酯(3+7)溶液提取后按上述方法进行。
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